GB12397—1990中华人民共和国国家标准食物中钾、钠的测定方法MethodfordeterminationofpotassiumandsodiuminfoodsGB/T12397—1990本标准参照采用国际标准ISO8070—1987《奶粉中钠和钾的测定方法——火焰发射光谱法》。1主题内容与适用范围本标准规定了用火焰发射光谱法测定食物中钾和钠。本标准适用于各种食物中钾、钠的测定。2原理样品处理后,导入火焰光度计中,经火焰原子化后,分别测定钾、钠的发射强度。钾发射小组长766.5nm,钠发射波长589nm。其发射强度与它们的含量成正比,与标准系列比较定量。3试剂要求使用去离子水,优级纯试剂。3.1硝酸(GB626)。3.2高氯酸(GB623)。3.3混合酸消化液:硝酸与高氯酸比为4:1。3.4钠及钾标准溶液:将氯化钾及氯化钠(纯度大于99.99%)于烘箱中110~120℃干燥2h。精确称取1.9068g氯化钾及2.5421g氯化钠,分别溶于去离子水中,并移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钾或钠。3.5标准使用液3.5.1钾标准使用液:吸取5.0mL钾标准溶液于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。此溶液每毫升相当于50μg钾。3.5.2钠标准使用液:吸取10.0mL钠标准溶液于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,贮存于聚乙炔瓶中,4℃保存。此溶液每毫升相当于100μg钠。4仪器与设备所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷后,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干或烘干,方可使用。4.1实验室常用设备。4.2火焰光度计。5操作步骤5.1样品处理精确称取均匀样品干样0.5~1g,湿样1~2g,饮料等液体样品3~5g于250mL高型烧杯中,加20~30mL混合酸消化液,上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如消化不完全,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的中华人民共和国卫生部1990—03—19批准1990—12—01实施中华人民共和国卫生部1990—03—19批准1990—12—01实施GB12397—1990液体接近2~3mL时,取下冷却。用去离子水洗并转移到10mL刻度试管时,定容至刻度(也可用测钙、铁、镁、锰的消化好的液样进行钾和钠的测定)。取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白测定。5.2测定5.2.1钾的测定吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL钾标准使用液,分别置于250mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀(容量瓶中溶液每毫升分...