中华人民共和国国家标准复合食品包装袋中二氨基甲苯测定方法Gs/'r14937一94Methodforanalysisofdiaminomethylbezenofcomplexforfoodpackagingmaterial,主题内容与适用范围本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定。本标准适用于复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定,最低检出浓度为0.002mg/L.2原理样品中二氨基甲苯用沸水浸出后,放冷,加三氟乙酸配进行衍生化,然后将衍生物注入气相色谱仪中,用电子捕获检测器测定,其响应值在一定浓度范围内与二氨基甲苯含量成正比,可定性定量。3试剂3.1二氯甲烷(分析纯)。3.2三氟乙酸醉(纯度98%).13无水硫酸钠1420g/L碳酸氢钠溶液:称取2g碳酸氢钠溶于蒸馏水中成100ml。15二氨基甲苯‘2,4一二氨基甲苯,纯度9800)标准贮备溶液:准确称取2>4一二氨基甲苯10mg(1010.01m妒移入100ml容量瓶中,加二氯甲烷至刻度,此溶液每毫升含2,4一二氨基甲苯100pg,贮于冰箱中保存备用。4仪器气相色谱仪:具电子捕获检测器(ECD)a恒温烘箱。浓缩器(KD),4142435操作方法5.,实验室样品取样方法5.1.1每批样品按10%取样,小批量时取样数应不小于10,只(以500mL/只计,小于500mL/只时样品应相应加取祥)其中1/3供化验用,1/3供复验,另1/3样品保存两个月供仲裁分析用,并注明产品名称批号.取样日期。5.2试样制备5.2.1未装过食品的包装袋:用蒸馏水洗三次,淋干,按2mL/cm“计算装入蒸馏水,热封口。5.2.2装过食品的包装袋:剪口,将食品全部移出,用清水冲洗至无污物,再用蒸馏水冲洗三次,淋干按中华人民共和国卫生部1994一01一24批准1994一08一01实施Gs/T14937一942mL/cm'计算装人蒸馏水,热封口。5.2.3将上述5.2.1或5.2.2热封口后的包装袋,置于预先调至100士5'C烘箱内,恒温60min,取出自然放冷至室温,剪开封口,将水移入干操的烧杯中备用。5.3试料制备5.3.1量取备用试祥50.0mL,N于分液漏斗中,用10mL二氯甲烷分别萃取二次,每次萃取5min,静置10min合并二次萃取液,在分液漏斗下口放干燥滤纸,以便除去萃取液中水分将萃取液移人KD浓缩器中,在40℃水浴中浓缩至约2mL,放冷,加入60WL三氟乙酸醉,轻轻混匀,置30'C烘箱中恒温进行衍生化反应30min,取出放冷至室温后,移入60mL分液漏斗中,用2mL二氯甲烷分数次洗净浓缩瓶,洗液并入分液漏斗中加入5mL2%碳酸氢钠溶液,轻轻摇动2min,静置5min,将二氯甲烷层移入到5mL比色管中,补加二氯甲烷成5mL供测定用。5.4标准曲线绘制5.4.12,4一二氨基甲苯衍生化处理:取2,4一二氨基甲苯标准贮备液...