中华人民共和国国家标准水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法GB11934一89Standardmethodforhygienicexaminationofacetaldehydeandacrolinindrinkingwa宜ersources-Gaschromatography1主肠内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的乙醛、丙烯醛。本标准适用于测定水源水中乙醛、丙烯醛。如直接进样，本法最低检测浓度乙醛为。.24mg/L，丙烯醛为0.019mg/L。若进行蒸馏浓缩，最低检测浓度还可降低。2原理水中乙醛、丙烯醛可直接或经蒸馏浓缩后，用带有氢火焰检测器的气相色谱仪进行分离测定。出峰顺序为丙烯醛，乙醛。3试剂3.1丙烯醛标准溶液:取10ml,容量瓶一个，加蒸馏水数毫升，准确称重。滴加2-3滴新蒸馏的丙烯醛，再称重。增加的重量即为丙烯醛量，加蒸馏水至刻度。计算含量后，取适量此溶液用蒸馏水稀释至1.OOmL含10.0ug丙烯醛。3.2乙醛标准溶液:取2ml,40环的乙醛，置于250mL全玻璃蒸馏器中，加蒸馏水至100ml,，加1十1硫酸溶液(3.3)酸化，投人数粒玻璃珠，加热蒸馏。收集馏出液于盛有少量蒸馏水的100ml,容量瓶中。容量瓶放在冰水浴中，收集馏出液约50mL，加蒸馏水至刻度。取25.0mL上述乙醛溶液，置于250mL碘量瓶中，加人25.0mLO.05mol/L亚硫酸氢钠溶液，混匀后在暗处放置30min，加入40.0mLO.05mol/L碘溶液，再在暗处放置5min。然后以0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。当滴定至淡黄色时，加入1mLO.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止。按同样条件作空白滴定，根据硫代硫酸钠溶液用量，计算出每毫升溶液中的乙醛含量。乙醛(mg/mL)=竺二VD)XM25些·········一···········⋯⋯(1)式中:VoV—滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的毫升数—滴定乙醛所用硫代硫酸钠溶液的毫升数M—硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度。根据此浓度计算并稀释成1.00mL含1.00mg乙醛的标准溶液。3.33.4飞+1硫酸溶液。固定相:以20%聚乙二醉20M为固定液，涂渍在6201釉化担体(60^80目)上。中华人民共和国卫生部1989一09一21批准1990一07一01实施GB11934一894仪器41气相色谱仪。4.1.1氢火焰离子化检测器。4.1.2色谱柱:柱长2m，内径4mm螺旋形不锈钢柱。4.2全玻璃蒸馏器。4.3504L微量注射器。5采样将水样采集在具有磨口塞的玻璃瓶中。6分析步骤6.1色谱条件6.1.1温度:柱温76"C;气化室温度160r-;检测器温度1501C。6.1.2气体流量,N,40mL/min,Ha52mL/min，空气700mL/min,6.2测定用微量注射器吸取50uL水样(或燕馏液)注入色谱仪，根据校准曲线求出乙醛或丙烯...
