QB/T1326.11—1991中华人民共和国行业标准白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法QB/T1326.11—19911主题内容与适用范围本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法、原子吸收法测定白兰地、威士忌、俄得克酒铜的试验方法。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒铜的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格QB/T1326.10白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法第一法二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法3原理在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）作用生成棕黄色络合物，用四氯化碳萃取后，比色。其反应式如下：棕黄色络合物4试验方法4．1仪器4．1．1分光光度计。4．1．2分液漏斗：125mL。4．2试剂和溶液4．2．1硫酸：c(1/2H2SO4)=2mol/L，量取浓硫酸60mL，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。4．2．2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）柠檬酸铵溶液：称取5g乙二胺四乙酸二钠及20g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL。4．2．3氨水（1+1）。4．2．4氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.05mol/L，按GB601配制。4．2．5麝香草酚蓝指示液（1g/L）：称取0.1g麝香草酚蓝于4.3mL0.05mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。4．2．6二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1g/L）：按GB603配制。4．2．7铜标准贮备液（1mL溶液含有0.1mg铜）：按GB602配制。中华人民共和国轻工业部1991—11—25批准1992—08—01实施QB/T1326.11—19914．2．8铜标准使用液（1mL溶液含有10μg铜）：吸取铜标准贮备液（4.2.7）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硫酸，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含10μg铜。4．2．9四氯化碳。4．3分析步骤4．3．1样品处理同QB/T1326.10中4.3.1。4．3．2样品测定4．3．2．1吸取铜标准使用液（4.2.8）0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL（含0.0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0µg铜）分别于六支分液漏斗中，各补加2mol/L硫酸至20mL。然后再加入10mL乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液和3滴麝香酚蓝指示液，混匀，用1+1氨水调pH（溶液的颜色由黄至微蓝色），补加水至总体积约40mL，再各加2mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（铜试剂）和10.00mL四氯化碳，剧烈振摇萃取2min，待静置分层后，将四氯化碳层经无水硫酸钠或脱脂棉滤入2cm比色杯中，似零管调零，于波长440nm处分别测其吸光度，根据吸光度及相对应的铜浓度绘制标准曲线。4．3．2．2吸取10.00mL样品...
