·305·食品科技FOODSCIENCEANDTECHNOLOGY食品安全与检测2023年第48卷第04期收稿日期：2022-11-07*通信作者基金项目：浙江省公益技术研究计划(分析测试)项目(LGC21C200001)；浙江省市场监督管理局检验监测技术装备项目(ZB2022466)。作者简介：徐潇颖，硕士研究生，工程师，研究方向为食品质量安全控制。徐潇颖，刘柱，毛思浩，陈晶燕，张文萍，梁晶晶*(浙江省食品药品检验研究院，浙江杭州310052)摘要：通过全自动固相萃取(Auto-SPE)-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)实现了螺旋藻中8种微囊藻毒素(MCs)的同时测定。螺旋藻样品经80%(体积分数)的乙腈-水溶液超声提取，选用C18固相萃取小柱进行全自动在线净化后，采用电喷雾正离子多反应模式监测进行分析。通过外标法定量，8种MCs在2～50μg/kg范围内线性关系良好(相关系数R2不小于0.99)，检出限均为0.5μg/kg，定量限2.0μg/kg。在阴性螺旋藻样品3个不同浓度的加标实验中，回收率在76.5%～99.6%之间，相对标准偏差在1.1%～4.7%之间。该方法低成本、重现性好、灵敏度高，适用于螺旋藻中多种MCs的定量测定。关键词：全自动固相萃取(Auto-SPE)；螺旋藻；微囊藻毒素；高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)中图分类号：TS207.3；O657.63文献标志码：A文章编号：1005-9989(2023)04-0305-07SimultaneousDeterminationofEightMicrocystinsinSpirulinabyHighPerformanceLiquidChromatography-TandemMassSpectrometrywithAutomaticSolidPhaseExtractionXUXiaoying,LIUZhu,MAOSihao,CHENJingyan,ZHANGWenping,LIANGJingjing*(ZhejiangInstituteforFoodandDrugControl,Hangzhou310052,China)Abstract:Simultaneousdeterminationofeightmicrocystins(MCs)inSpirulinaplatensiswasachievedbyautomaticsolidphaseextraction(autoSPE)-highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry(HPLC-MS/MS).Thesamplewasultrasoundextractedby80%(v/v)acetonitrile.TheliquidsubstanceswerepurifiedbyC18columnwithautomaticsolidphaseextraction(auto-SPE)andanalyzedbyESI-MS/MSinthepositiveionscanMRMmode.Theexternalstandardmethodwasusedforthequantification.Thelinearrangesfor8MCswere2～50μg/kg,andthecorrelationcoefficientswerenotlessthan0.99.Thelimitsofdetectionwere0.5μg/kg.Thelimitsofquantificationwere2.0μg/kg.Therecoveriesofthe8MCsspikedinblankSpirulinasamplesrangedfrom76.5...
