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采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠的纯度.pdfVIP免费

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四水合酒石酸钾钠(分子式KNaC4H4O6·4H2O)也称酒石酸钠钾、罗谢尔盐(简称DTDK),是酒石酸钠与酒石酸钾形成的复盐,它是无色至蓝白色正交晶系晶体,可溶于水,微溶于醇,水溶液呈微碱性,可用作缓泻剂、食品添加剂、压电元件,也可用作化学试剂,用于配制菲林试剂、双缩脲试剂,此外,工业生产中还可以配成一定比例的溶液做为还原剂使用。目前,酒石酸钾钠含量分析常用的测定方法为GB/T1288-2011,该方法主要是将样品溶于一定量水中,再注入强酸性阳离子交换树脂进行交换,收集交换液并加入酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,从而进行定量分析,该方法结果准确性较高,但是分析过程复杂,分析时间长达数小时。此外,有厂家以冰醋酸为溶剂,过氯酸为滴定剂,采用电位滴定法测定DTDK的纯度,该方法分析时间快,操作简单,但过氯酸具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤,此外,需要消耗较大量的冰醋酸,易造成环境污染。阿贝折射仪利用全反射原理制成,是一种专门用于测量透明、半透明液体或固体折射率的仪器。许多纯物质都有一定的折射率,如果其中含有杂质则折射率将发生变化,出现偏差,杂质越多,偏差越大,因此可以通过折射率测量物质的浓度[1-8],且所需样品量少,测量精密度高,重现性好。本方法利用阿贝折射仪测量DTDK水溶液的折射率,再通过稀释倍数反测DTDK的纯度,整个测定时间可控制在几分钟以内,且分析过程中只需要去离子水,不消耗其他化学试剂,绿色、环保、无污染,简单易行,测定结果准确可靠,可满足生产过程中定量分析要求。1实验部分1.1仪器与试剂上海中光阿贝折射仪(型号ZWAJ),配重庆银河恒温槽(型号SC501),梅特勒托利多仪器(上海)有限公司;电子分析天平,万分之一,精确至0.1mg。四水合酒石酸钾钠(分析纯)、去离子水。1.2实验步骤(1)取质量为m的待测DTDK样品,加入质量为M的去离子水中,搅拌至完全溶解后得待测溶液(配制浓度在40%~60%之间)。(2)阿贝折射仪开机预热20min,保持恒温槽温度在25℃,恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。(3)加样:松开锁钮,开启辅助棱镜,使其磨砂的斜面处于水平位置,用滴定管加少量丙酮清洗镜面。待镜面干燥后,滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,使之均匀铺满一层,闭合辅助棱镜,旋紧锁钮。(4)对光:转动手柄,使刻度盘标尺上的示值为最小,调节反射镜,使入射光进入棱镜组,同时从测量望远镜中观察,使视场最亮,调节目镜,使视场准丝最清晰。(5)转动阿贝...

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