0引言安乃近（Metamizolesodium）为老牌解热镇痛类原料药，由于其疗效好，使用方便，价格低廉，在医学上发挥了重大作用。可用于头痛、神经痛、偏头痛、肌肉痛、关节痛和痛经等症状；如出现高热，可用于解热，安乃近极易溶于水，作用较为迅速，解热镇痛作用强而快，在解热镇痛类药中是为数不多的既能口服又可注射的品种；还可以用于滴鼻，尤其小儿鼻腔内毛细血管丰富，药液接触面大，易于吸收，使用时药效快，作用强。安乃近合成工艺一般以吡唑酮为基础原料，经甲基化反应制得安替比林，再经亚硝化还原成4-氨基安替比林，然后经甲酰化和甲基化得4-甲氨基安替比林，最后经缩合反应得到安乃近。生产过程中用到的甲醇会残留到安乃近中，但各国药典均没有关于安乃近残留溶剂甲醇的检测方法的报道，按照国际制药指南ICHQ3C，甲醇属于对人体有害的有机溶剂，故应对残留溶剂给予控制，本实验开发了安乃近残留溶剂甲醇的定量检测方法，为安乃安乃近残留溶剂甲醇气相色谱检测方法张晓灿，康倩，李焕君，王莉莉，王丽，马凤霞，刘晓莲，马宁宁（河北冀衡药业股份有限公司，河北衡水053000）摘要：采用气相色谱法，检测化学原料药安乃近残留溶剂甲醇的含量。检测方法为采用AgilentDB-WAX柱，FID检测器，检测器温度为230℃，进样器温度为200℃，柱温为55℃，以DMF作为溶剂，氮气为载气，在程序升温条件下进行检测，以外标法进行计算。结果表明，甲醇浓度在0.7424～721μg/mL具有良好的线性关系，相关系数R2=0.9998，线性方程Y=171.24x+172.72，相对误差RSD＜5%，该检测方法得到的峰型较好，溶剂峰和甲醇峰分离度好，且操作简单，快速，准确，灵敏度高，可定量检测甲醇含量，为提高安乃近产品的质量提供了保障。关键词：安乃近；甲醇；残留溶剂；气相色谱法；程序升温；外标法中图分类号：O657.7+1文献标识码：A文章编号：2095-5979（2023）05-0133-05GaschromatographytestofmethanolfrommetamizolesodiumresidualsolventZhangXiaocan,KangQian,LiHuanjun,WangLili,WangLi,MaFengxia,LiuXiaolian,MaNingning(HebeiJihengPharmaceuticalCorporationLtd.,Hengshui053000,China)Abstract：Gaschromatographywasusedtodetectthecontentofchemicaldrug.Thedetectionmethodisasfollows:usingAgilentDB-WAXcolumn,FIDdetector,detectortemperature230℃,samplertemperature200℃,columntemperature55℃,DMFassolvent,nitrogenascarriergas,testedundertheprogramheating...
