X射线荧光熔片法测定锰硅合金中锰、硅、磷王立国,郭庆峰,张东升摘要:采用铂坩埚熔融制样,对硅锰合金中主量元素锰、硅、磷进行X荧光光谱法测定。将四硼酸锂在铂金坩埚内熔融后挂壁形成保护膜,以氢氧化锂作为预氧化剂、溴化锂作为脱模剂。此方法不仅克服了颗粒效应和基体效应,而且避免了铂金坩埚腐蚀的危险。由于熔片高度均质化,大大提高了测量的准确度,测量结果令人满意。关键词:熔融;X荧光光谱;硅锰合金中图分类号:TG115文献标识码:B文章编码:1672-4852(2023)02-0050-03DeterminationofManganese,SiliconandPhosphorusinManganeseSiliconAlloybyX-rayFluorescenceFusionMethod收稿日期:作者简介:2023-04-06王立国(1981—),男,工程师。WANGLiguo,GUOQingfeng,ZHANGDongsheng(TestingCenterofNingxiaJianlongSpecialSteelCo.,Ltd.,Shizuishan753000,China)Abstract:Usingaplatinumcrucibletomeltandpreparesamples,themainelementsofmanganese,siliconandphosphorusinsiliconmanganesealloyweredeterminedbyX-rayfluorescencespectrometry.Lithiumtetraborateismeltedinaplatinumcrucibleandhungonthewalltoformaprotectivefilm.Lithiumhydroxideisusedasthepreoxidantandlithiumbromideasthereleaseagent.Thismethodnotonlyovercomestheparticleeffectandmatrixeffect,butalsoavoidstheriskofcorrosionofplatinumcrucible.Duetoitshighhomogenization,theaccuracyofmeasurementisgreatlyimproved,andthemeasurementresultsaresatisfactory.Keywords:melting;X-rayfluorescencespectroscopy;siliconmanganesealloy(宁夏建龙特钢有限公司检测中心,宁夏石嘴山753000)锰硅合金是钢铁行业最常用的脱氧剂和合金元素添加剂,是一种非常贵重的炼钢原料之一。其分析结果直接决定炼钢生产操作和钢水成分,直接影响财务结算和冶炼成本。传统上常采用化学法对其进行元素分析,存在各元素单独测定、耗时长、检验效率低、分析成本高的缺点。铁合金试样的X射线荧光光谱测定,由于其一方面在高温下易与铂-黄金坩埚合金化,另一方面难以被常用制片熔剂(如:Li2B4O7)所熔解,所以一般采用压片法。本文研究了锰硅合金试样的熔融制片方法,确定了在铂金坩埚中以四硼酸锂挂壁、氢氧化锂预氧化试样的方法,避免损伤铂金坩埚;以溴化锂为脱模剂制备熔片。将锰硅合金熔片应用于X荧光光谱分析,可同时测定锰硅合金中的锰、硅、磷。目前用本方法同...