第32卷，第3期2023年3月化学分析计量CHEMICALANALYSISANDMETERAGEVol.32,No.3Mar.2023磷酸二氢钾浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒样品处理何沙白，赵娜娜，杨秋慧，施娅颖，杜天军（河南省地质研究院，郑州450000）摘要对标准方法NY/T3420—2019测定土壤中有效硒含量的样品处理方法进行优化。用电热板消解取代微波消解，以三氯化铁取代铁氰化钾，提高盐酸质量分数至20%，对KH2PO4浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒的样品处理方法进行优化。用硝酸-高氯酸混合酸将浸提液中的硒溶出后，在硫酸存在条件下加热挥发完全，可避免样品溶液中高氯酸钾结晶生成。硫酸因工艺原因含有硒，加入溴化钠加热至无色，重复处理多次可将绝大部分硒去除。经过试验确定硫酸最终质量分数为4%，此条件下硒的加标回收率为96.6%～105.9%。该方法和标准方法NY/T3420—2019的测定结果经F检验和t检验验证，不具有显著性差异。该方法简化前处理流程，测定结果满足标准质控要求，适合大批量土壤样品测定。关键词土壤；有效硒；原子荧光光谱法；磷酸二氢钾浸提；硫酸去硒处理中图分类号：O657.3文献标识码：A文章编号：1008-6145(2023)03-0061-05SamplepreparationforthedeterminationofavailableseleniuminsoilbypotassiumdihydrogenphosphateextractionandatomicfluorescencespectrometryHEShabai,ZHAONana,YANGQiuhui,SHIYaying,DUTianjun(HenanAcademyofGeology,Zhengzhou450000,China)AbstractThesampleprocessingmethodfordeterminingthecontentofavailableseleniuminsoilbythestandardmethodNY/T3420—2019wasoptimized.AnewmethodapplyingKH2PO4extractionandatomicfluorescencespectrometrywasdesignedandtestedtoimproveandoptimizethepretreatmentmethodtodetecttheavailableseleniuminsoil,by:1)replacingmicrowavedigestionwithelectricheatingplatedigestion;2)replacingpotassiumferricyanidewithferricchloride;3)increasingthemassfractionofhydrochloricacidconcentrationto20%.Aftertheseleniumintheextractwasdissolvedwithmixedacidofnitricacidandperchloricacid,itwasheatedtoevaporatecompletelyinthepresenceofsulfuricacid,whichcouldavoidtheformationofpotassiumperchloratecrystallizationinthesamplesolution.Duetoprocessreasonssulfuricacidcontainedselenium,sodiumbromidewasaddedinthesulfuricacid,andthesolutionwasheattocolorless,m...
