农药及黄曲霉毒素农药及黄曲霉毒素(dúsù)(dúsù)的测定及安的测定及安全处置全处置天津市药品天津市药品(yàopǐn)(yàopǐn)检验所检验所王杰王杰第一页，共八十页。药典(yàodiǎn)情况•《中国药典(yàodiǎn)》2005年版一部相关增修订内容•附录IXQ“农药残留量测定法”有机氯类农药残留量测定法——保留有机磷类农药残留量测定法——新增拟除虫菊酯类农药残留量测定法——新增第二页，共八十页。药典(yàodiǎn)附录农药残留量测定法•一、有机氯类农药(nóngyào)残留量测定•二、有机磷类农药残留量测定•三、拟除虫菊酯类农药残留量测定第三页，共八十页。各国药典(yàodiǎn)的比较•检测指标中国药典(yàodiǎn)：24个单体欧洲药典：70种，约110个单体WHO：40余种韩国药典（公示）：42种•检测方法中国：气相色谱，专属性检测器国外：气相色谱，气质联用第四页，共八十页。中华人民共和国国家标准(ɡuójiābiāozhǔn)（2004年1月1日起执行）有关农残测定法，大部分集中于GB/T5009.101~203－2003涉及有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等总计近70种农药测定方法以气相色谱为主，采用专属性检测器，但多采用填充柱部分标准内容(nèiróng)交叉第五页，共八十页。药典(yàodiǎn)与国标农残测定方法比较：均以气相色谱法为主均采用高灵敏度的选择性检测器药典采用毛细管气相色谱法，国标多采用填充柱气相色谱法国标中收录的待测农药种类与品种数量多于药典第六页，共八十页。•农药残留分析（pesticideresidueanalysis）的特点对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。分析目的物含量低分分目的物类型多，化学结构和化学性质差异很大。样品种类多，基体和干扰成分各异。方法要求准确、快速、灵敏、安全、简便。对样品的前处理和仪器(yíqì)性能要求越来越高。第七页，共八十页。α-BHCPCNBpp`-DDEδ-BHCβ-BHCγ-BHCop`-DDTpp`-DDDpp`-DDT一种(yīzhǒnɡ)红参制品中9种有机氯类农药残留分析第八页，共八十页。农残一般(yībān)分析程序前处理(chǔlǐ)仪器(yíqì)分析预处理农残分析提取净化浓缩ECD、FPD、NPDGCHPLCGC/MSLC/MSEI、CI其它UV、FLD、DAD样品收集ESI、APCITLC、CE第九页，共八十页。组成组成极性极性J&WJ&WRestecRestec岛津岛津聚甲基硅氧烷聚甲基硅氧烷非极性非极性DB-1DB-1Rtx-1Rtx-1CBP1CBP1聚苯基甲基硅氧烷（聚苯基甲基硅氧烷（55％苯基）％苯基）弱极性...
