实践与经验合成纤维工业，2023，46(2):75CHINASYNTHETICFIBEＲINDUSTＲY收稿日期:2022-08-01;修改稿收到日期:2023-02-11。作者简介:杨峰(1966—)，男，高级工程师，从事己内酰胺、聚酰胺生产技术工作。E-mail:yangf．blsh@sinopec．com。基金项目:中国石化基金重点研发项目(218026-5)。己内酰胺中直链酰胺杂质的影响及控制杨峰，刘文宗，黄浩(中石化巴陵石油化工有限公司，湖南岳阳414021)摘要:通过可追溯性试验，探讨了C3—C7直链酰胺杂质与己内酰胺挥发性碱含量及聚酰胺6切片端氨基含量之间的关系，并探索了C3—C7直链酰胺杂质的控制措施。结果表明:己内酰胺中C3—C7直链酰胺杂质主要是杂质A和B，其含量增加0．1mmol/kg时，己内酰胺挥发性碱含量约上升0．1mmol/kg;己内酰胺中C3—C7直链酰胺杂质直接影响聚酰胺6切片的端氨基含量，当直链酰胺杂质含量超过20mg/kg，已不适合民用高速纺后加工;直链酰胺杂质B由氨肟化工序产生，杂质A由重排工序产生，在工业化生产过程中，通过在氨肟化反应体系中补加含硅助剂，将含硅助剂与溶液中二氧化硅质量比控制在(1．1～1．3)∶1，通过优化重排工艺，控制混合器为M3型，反应温度为115℃，酸肟摩尔比为1．35，己内酰胺成品的挥发性碱含量可控制在0．25mmol/kg以下，满足民用高速纺聚酰胺6切片的要求。关键词:己内酰胺直链酰胺杂质挥发性碱含量聚酰胺6切片端氨基影响控制中图分类号:TQ340．42文献标识码:B文章编号:1001-0041(2023)02-0075-04挥发性碱含量是衡量己内酰胺质量的重要指标之一，对下游聚酰胺6切片和纤维的质量影响很大［1］。因此，在己内酰胺生产过程中避免挥发性碱类杂质的形成，控制杂质含量至关重要。国内学者从不同角度对己内酰胺中挥发性碱类杂质进行了研究。胡合新等［2］通过气相色谱-质谱定性分析己内酰胺成品重结晶后的杂质浓缩液，发现己内酰胺成品中主要含有C3—C7直链酰胺、肟、苯胺和己二酰亚胺等杂质，其中C3—C7直链酰胺和己二酰亚胺对挥发性碱含量的影响最大。此外，胡合新等［3］还研究发现己内酰胺精制工序降低挥发性碱杂质含量的效果不明显，严格限制环己酮中己醛和2-庚酮杂质质量分数在20～30μg/g，挥发性杂质可明显下降。基于上述研究，作者通过可追溯性试验，探讨C3—C7直链酰胺杂质与己内酰胺挥发性碱含量及聚酰胺6切片端氨基之间的关系，并从氨肟化和重排两个己内酰胺主要生产工序出发，探索了C3—C7直链酰胺挥发性碱杂质的控制措施，有效解决了己内酰胺优等品生产的民用高...
