DOI:10.11973/lhjy-hx202303002高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素高颂1,2,3,庞晓辉1,2,张艳1,2,陈靖1,2,梁钪1,2(1.北京航空航天大学材料学院,北京100095;2.中国航发北京航空材料研究院,北京100095;3.航空材料检测与评价北京市重点实验室,北京100095)摘要:基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.1000g,用体积比为3:1的盐酸-硝酸混合酸10mL、氢氟酸1mL溶解,用水定容至250mL。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种。采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004~6.000μg·L-1。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致。方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.0000010%~0.018%。关键词:镍基单晶高温合金;高分辨电感耦合等离子体质谱法;同位素;痕量元素中图分类号:O657.63文献标志码:A文章编号:1001-4020(2023)03-0257-07镍基单晶高温合金被广泛应用于涡轮发动机等先进动力推进系统热端部件,合金中添加了高熔点的钨、铬、钽、钴、铼等合金元素,组成了复杂的合金基体,同时也添加了碳、硼、锆、钇、铈、镧等微合金化元素。上述添加元素的种类和用量需严格控制在一定范围,以满足合金纯净化的要求,达到提高合金性能的目的。例如,碳、硼和锆是高温合金中最重要的晶界和枝晶间强化元素;钇、铈和镧等元素可以改善单晶高温合金的抗氧化性能;铪能强化γ′相,并阻止M23C6或M6C沿晶界大量析出;在高温合金中存在的痕量元素磷和硼一般被称为有害非金属元素,磷元素容易使合金发生冷脆现象而影响合金的锻接,但磷在一定范围内可以显著提高合金的持久寿命,因此需要严格控制磷在合金中的含量,而硼元素主要从两方面提高合金的抗拉强度,一是细晶强化,二是硼对合金的脱氧作用,通过减少合金中氧化物的含量来提高合金的强度[1-2];还有来自于冶炼合金的矿物残留元素,如钍、铀等也影响高温合...