《食品工业》2023年第44卷第4期142研究探讨2种方法检测乳粉中三聚氰胺的探讨及改进刘超，景赞，吕雪梅乐山市食品药品检验检测中心（乐山614000）摘要根据GB/T22388—2008第一法高效液相色谱法和第二法液相色谱-质谱/质谱法测定乳粉中三聚氰胺,乳粉经三氯乙酸和乙腈提取,阳离子交换固相萃取柱净化之后,经高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。第一法存在操作步骤不完善,回收率较低的问题;第二法存在基质干扰,虽然采用基质空白配制标准工作液,但无法彻底消除基质效应,回收率较低。通过加标回收试验,探讨2种方法的不足,并分别提出2种方法的改进措施。关键词高效液相色谱法;液相色谱-质谱/质谱法;探讨及改进DiscussionandImprovementofTwoMethodsfortheDeterminationofMelamineinMilkPowderLIUChao,JINGZan,LÜXuemeiLeshanInstituteforFoodandDrugControl(Leshan614000)AbstractAccordingtotheGB/T22388—2008,melamineinmilkpowderwasdeterminedbythefirstmethodofhighperformanceliquidchromatographyandthesecondmethodofLC-MS/MS.Themilkpowderwasextractedbytrichloroaceticacidandacetonitrile,purifiedbycationexchangesolidphaseextractioncolumn,determinedbyliquidchromatographyandLC-MS/MS,andquantifiedbyexternalstandardmethod.Thefirstmethodhadimperfectoperationstepsandlowrecoveryrate;Thesecondmethodhadmatrixinterference.Althoughthestandardworkingsolutionwaspreparedbymatrixblank,itcouldnotcompletelyeliminatethematrixeffect,andtherecoveryratewaslow.Throughthestandardrecoverytest,theshortcomingsofthetwomethodswerediscussed,andtheimprovementmeasuresofthetwomethodswereputforwardrespectively.KeywordsHPLC;LC-MS/MS;discussionandimprovement基金项目：乐山市科技局重点研究项目，22SZD007三聚氰胺，又称为密胺或蛋白精，分子式C3N3H6，含氮量达66.67%[1]，是一种白色晶体，熔点为354℃，在水、乙二醇和甘油中基本不溶解，微溶于乙醇[2]。三聚氰胺是一种化工原料，在乳粉中限值为2.5mg/kg。经典的凯氏定氮法原理是检测乳粉中的含氮量，进而换算出乳粉中的蛋白质。这种方法存在漏洞，一些不法商家利用氮与蛋白质的这种含量关系，将三聚氰胺人为掺进乳粉，从而造成乳粉中蛋白质含量高的假象。过量摄入三聚氰胺导致肾脏内形成不溶性结晶，导致婴儿的肾功能衰竭甚至死亡。因此检测乳粉中三聚...
