第32卷，第3期2023年3月化学分析计量CHEMICALANALYSISANDMETERAGEVol.32,No.3Mar.2023固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物罗火焰1，皮施施1，宋洲2，3，周宇齐2，吉义平2，卢显鹏1，董静2［1.湖北华祥地质环境检测科技有限公司，武汉430000；2.湖北省地质实验测试中心，武汉430034；3.资源与生态环境地质湖北省重点实验室（湖北省地质局），武汉430034］摘要建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物。样品通过HC-C18固相萃取小柱富集，洗脱后加入内标苯胺-D5进行氮吹浓缩，经HSST3色谱柱（150mm×2.1mm，1.8μm）分离，采用多反应监测扫描模式，以内标法定量。13种苯胺类化合物在0.1~100μg/L（其中3-硝基苯胺为0.2~200μg/L）范围内与特征离子的色谱峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.995，方法检出限为0.001~0.006μg/L，平均加标回收率为67.3%~117%，测定结果的相对标准偏差为3.77%~16.9%（n=6）。该法操作简单、稳定性好，能够满足实际水体中13种苯胺类化合物大批量样品分析的需求。关键词超高效液相色谱-串联质谱法；苯胺类化合物；固相萃取；水中图分类号：O657.7文献标识码：A文章编号：1008-6145(2023)03-0012-06Determinationof13anilinecompoundsinwaterbysolidphaseextraction-ultrahighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometryLUOHuoyan1,PIShiShi1,SONGZhou2,3,ZHOUYuqi2,JIYiping2,LUXianpeng1,DONGJing2[1.HubeiHuaxiangGeologicalEnvironmentTestingTechnologyCo.,Ltd.,Wuhan430034,China；2.HubeiProvinceGeologicalExperimentalTestingCenter,Wuhan430034,China；3.HubeiKeyLaboratoryofResourcesandEco-environmentGeology(HubeiGeologicalBureau),Wuhan430034,China]AbstractThedeterminationof13anilinecompoundsinwaterbysolidphaseextraction-ultrahighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometrywasdeveloped.ThesampleswereenrichedbyHC-C18solidphaseextractioncartridge.Afterelution,theinternalstandardaniline-D5wasaddedtoconcentratebynitrogenblowing.ThesampleswereseparatedbyHSST3column(150mm×2.1mm,1.8μm),monitoredinmultiplereactionmonitoringmode,andquantifiedbyinternalstandardmethod.The13anilinecompoundshadgoodlinearrelationshipwiththechromatographicpeakareaofcharacteristicionsintherangeof0.1-100μg...
