2023年1月云南化工Jan.2023第50卷第1期YunnanChemicalTechnologyVol.50,No.1doi:10.3969/j.issn.1004-275X.2023.01.20排口水中总磷含量测定的方法改良陈健梅(云南解化清洁能源开发有限公司解化化工分公司,云南开远661600)摘要:探究排口水中的总磷含量测定,加过硫酸钾采用加热煮沸消解20min,钼酸铵分光光度法比色测定总磷含量,测定数据与压力锅加压消解结果在允许误差范围内,同时用该消解方法进行加标试验,回收率达95.5%~104%,准确度符合要求。整个测定过程可缩短1.5h完成,提高了工作效率。关键词:过硫酸钾;总磷含量;钼酸铵分光光度;加热消解中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:1004-275X(2023)01-0071-03ImprovedMethodforDeterminationofTotalPhosphorusContentinOutletWaterChenJianmei(YunnanJiehuaCleanEnergyDevelopmentCo.,Ltd.,JiehuaChemicalBranch,Kaiyuan661600,China)Abstract:Thedeterminationoftotalphosphoruscontentintheoutletwateriscarriedout.Byaddingpotassiumpersulfate,heatingandboilingdi-gestionfor20min,thetotalphosphoruscontentisdeterminedbyammoniummolybdatespectrophotometry.Themeasureddataandthepressurecookerdigestionresultsarewithintheallowableerrorrange.Atthesametime,thestandardadditiontestiscarriedoutwiththisdigestionmeth-od,andtherecoveryisbetween95.5%~104%,andtheaccuracymeetstherequirements.Thewholemeasurementprocesscanbecompletedin1.5hours,whichimprovestheworkefficiency.Keywords:potassiumpersulfate;totalphosphoruscontent;;ammoniummolybdatespectrophotometry;heatingdigestion我公司监控排口水中的总磷含量测定执行GB11893-89《水质总磷的测定———钼酸铵分光光度法》[1],标准中规定过硫酸钾消解试样时,将具塞刻度管盖紧,用一小块纱布和线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于一般压力锅中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷值室温,然后才能开始进行比色测定。整个消解过程耗时长,具塞刻度管的玻璃塞出现许多细裂纹,多次使用之后直接炸裂无法使用,同时消解的空白试样的吸光值也特别高,导致排口水质监测的数据没法及时报出,测定结果的准确度也出现质疑[2]。1试验部分1.1仪器试剂1)过硫酸钾溶液,50g/L;2)抗坏血酸溶液,100g/L;3)锑钼酸盐溶液:溶解13g钼酸...