2023年第2期分析测试硝基苯类作为一类重要化工原料被广泛应用于医药、染料、炸药等工业生产中,其具有高毒性,易对生物及人类健康造成致癌,致畸等危害,是水体环境重要污染物之一[1-3]。目前,测定硝基苯类化合物的方法主要有液液萃取-气相色谱法、固相萃取-气相色谱质谱法和顶空气相色谱法等[4-7],液液萃取前处理过程需要使用大量的有机溶剂,容易造成有机物二次污染,而固相萃取不仅填料成本较高,而且其操作步骤繁琐、周期长。静态顶空气相色谱质谱法具有分析速度快,操作简单,试剂消耗少,高灵敏度和精密度等优点,具有良好的应用前景。笔者建立了利用静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中的硝基苯,硝基甲苯和硝基氯苯化合物,通过对实际样品分析及加标回收率验证,证明该方法能够满足地表水中3种硝基苯类有机化合物的快速分析要求。1实验部分1.1仪器、试剂及仪器工作条件7890B/5977B型气相色谱质谱仪(安捷伦科技静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的研究肖建伟(云南省生态环境厅驻文山州生态环境监测站,云南文山663099)摘要:建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此条件下,硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯能够有效分离,在2.0~100μg·L-1范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.19~0.40μg·L-1,加标回收率为88.8%~108.9%,相对标准偏差(n=8)为2.2%~8.9%。以地表水为基体做加标回收试验,加标回收率达到93.5%~113.1%,相对标准偏差在3.3%~5.1%。关键词:静态顶空;气相色谱质谱;硝基苯类;地表水中图分类号:X832文献标识码:ADeterminationofnitrobenzene,nitrotolueneandnitrochlorobenzeneinsurfacewaterbystaticheadspaceGC-MSXIAOJian-wei(TheEcologicalandEnvironmentalMonitoringStationofDEEYinWenshan,Wenshan663099,China)Abstract:Amethodforthedeterminationofnitrobenzene,nitrotolueneandnitrochlorobenzeneinsurfacewaterbystaticheadspacegaschromatography-massspectrometrywasestablished.Theeffectsofequilibriumtemperature,equilibriumtimeandsaltdosageonthedeterminationresultswerediscussedbyorthogonaltest,theresultsshowedthattheoptimalexperimentalconditionswereequ...