第51卷第3期2023年2月广州化工GuangzhouChemicalIndustryVol.51No.3Mar.2023HPLC测定拉洛他赛中醋酸残留量检测方法的建立与验证王潞娜,王红芳,宋荧荧,张辉,柴青叶,宋小飞(山西振东制药股份有限公司,山西长治047100)摘要:建立用外标法采用HPLC测定拉洛他赛原料中醋酸残留量的方法,并对其进行方法学验证。用AgilentTC-C18色谱柱,以流动相A为0.07%磷酸溶液-甲醇(950∶50),流动相B为甲醇,等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为210nm。醋酸在4.0240~100.6000μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),醋酸平均回收率(n=9)为99.5%,RSD为1.13%。经方法学验证证明所建方法简便、灵敏、准确性高、重复性好且可靠,可以有效控制拉洛他赛原料中醋酸残留量。关键词:HPLC;拉洛他赛;醋酸;残留量中图分类号:R917文献标志码:A文章编号:1001-9677(2023)03-0152-04第一作者:王潞娜(1985-),女,助力工程师,研究方向为药品研发与质量研究。通讯作者:王红芳(1985-),女,工程师,研究方向为药品研发与质量研究。EstablishmentandValidationofHPLCMethodforDeterminationofAceticAcidResidueinLalotaselWANGLu-na,WANGHong-fang,SONGYing-ying,ZHANGHui,CHAIQing-ye,SONGXiao-fei(ShanxiZhendongPharmaceuticalCo.,Ltd.,ShanxiChangzhi047100,China)Abstract:AmethodforthedeterminationofaceticacidresidueinrawmaterialsoflalotaserbyHPLCwithexternalstandardmethodwasestablished,anditsmethodologywasverified.UsingAgilentTC-C18chromatographiccolumn,themobilephaseAwas0.07%phosphoricacidsolutionmethanol(950∶50),andthemobilephaseBwasmethanol.Theflowratewas1.0mL/min,thecolumntemperaturewas35℃,andthedetectionwavelengthwas210nm.Therewasagoodlinearrelationshipintheconcentrationrangeof4.0240~100.6000μg/mLofaceticacid(r=0.9999).Theaveragerecoveryofaceticacid(n=9)was99.5%andRSDwas1.13%.Themethodwasprovedtobesimple,sensitive,accurate,reproducibleandreliable,andcaneffectivelycontroltheresidueofaceticacidintherawmaterialoflalotasal.Keywords:HPLC;larotasai;aceticacid;residues拉洛他赛是国内外均未上市的新结构药物[1],属于紫杉烷类抗肿瘤药[2],通过与微管内表面蛋白结合使微管结构稳定[3],抑制微管在正常有丝分裂过程中的解聚,从而使细胞滞留在晚期,导致细胞死亡[4]。紫杉醇是从植物红豆杉的树皮中提取的天然产物[...
