化学工程与装备2023年第2期226ChemicalEngineering&Equipment2023年2月ICP-MS测定银999.99‰中痕量铁铅元素宁娜静，陈怡颖，张立新（河南省产品质量监督检验院国家玉石金银饰品质量监督检验中心，河南郑州450003）摘要：研究了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定银999.99‰中痕量铁铅元素的方法，通过标准加入法消除基体效应，避免了对测定铅、铁元素的干扰。实验加标回收率为107％～115％，相对标准偏差（RSD）为0.98％～1.32％。测定结果与电感耦合等离子体结果一致，方法精密度、检出限、加标回收率结果均满意。关键词：标准加入法；ICP-MS法；高纯银；铁；铅前言高纯银是电子、电镀、合金制造等行业的重要原料，其杂质元素的含量对材料性能有很大影响[1]。目前银的主要应用领域包括感光材料、装饰材料、接触材料、复合材料、银合金焊料、银浆、能源工业用银等[2]。电感耦合等离子体质谱仪具有操作简便、干扰小、测定稳定性好，且不用标准样品做工作曲线，选用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS法）测定银999.99‰中铁铅元素，方法精密度、检出限、加标回收率结果均满意，证明了方法的可行性，降低检测成本，节省大量的人力物力，具有长远意义。1实验部分1.1主要仪器NexION2000四极杆质谱电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）（美国perkinElmer），BSA224S电子天片（赛多利斯），十万分之一；Milli-Q超纯水仪（美国密理博公司）表1电感耦合等离子体质谱仪主要工作参数工作参数设定值射频功率RF1550W雾化器流量1.2L/min冷却器流量15L/min辅助器流量0.8L/min进样泵速45r/min进样时间35s冲洗时间45s1.2主要试剂盐酸（ρ=1.19g/mL）,硝酸(ρ=1.42g/mL)，MOS级别，高纯氩气：w＞99.99%；实验用水为二级去离子水，电阻率18.26ΜΩ·cm；标准溶液：由单一铁、铅元素标准储备液，浓度为100ug/L，逐级稀释，依次稀释标准溶液浓度为：0ug/L;2ug/L;5ug/L;10ug/L;20ug/L;介质2％硝酸；1.3测定方法将高纯银银片依次用乙醇和去离子水清洗，于烘箱中烘干。准确称取50mg银片（精确至0.01mg），于50ml聚四氟乙烯烧杯中溶样，加入15ml硝酸（1+1），于电热板上低温溶解，温度控制在100℃以内，同时制备空白样品，冷却后，定容至50ml的pp容量瓶中。用仪器厂家提供的调谐液对仪器工作状态进行调谐优化，使仪器在处于最佳工作状态，按选定元素的质量分数测定标准和样品溶液，根据它们的比值，计算出铁、铅的质量含量，同时做样品空白。2结果与讨论2.1硝酸的选择本实验使用硝...
