第31卷第1期2023年3月纤维素科学与技术JournalofCelluloseScienceandTechnologyVol.31No.1Mar.2023文章编号：1004-8405(2023)01-0016-07DOI:10.16561/j.cnki.xws.2023.01.083-脱氧葡萄糖醛酮代谢产物——3-脱氧果糖的HPLC检测方法初步建立李涵艺1,2，江国荣1,3*，许恒1,3，季亚男1,2，张露蓉1,3（1.南京中医药大学附属苏州市中医医院中药临床药学实验室，江苏苏州215009；2.南京中医药大学，江苏南京210023；3.苏州市吴门医派研究院中药临床药学实验室，江苏苏州215009）摘要：建立了3-脱氧果糖（3-DF）初步检测的高效液相色谱（HPLC）方法。先使用气相色谱―质谱联用（GC-MS）对合成的3-DF标样进行鉴定。再采用C18反相色谱柱，流动相为乙腈-水（10%∶90%～90%∶10%）梯度洗脱60min，紫外检测波长352nm，应用2,4-二硝基苯肼柱前衍生法，以薄层色谱―高效液相色谱联用（TLC-HPLC）对3-DF衍生物峰进行定位，并完善衍生条件，进行方法学考察。结果表明：合成样品为3-DF；衍生条件以衍生液中1∶3添加乙酸乙酯效果最佳；3-DF衍生物峰出峰时间为15.972min，呈尖峰，分离度良好，线性范围为0.5～8mg/mL，方法精密度RSD为2.4%，重复性RSD为4.4%，稳定性RSD为2.4%。本检测方法稳定、可靠，可初步用于3-DF定性及相对定量。关键词：3-脱氧果糖；3-脱氧葡萄糖醛酮；2,4-二硝基苯肼；高效液相色谱；气相色谱―质谱联用；薄层色谱―高效液相色谱联用中图分类号：O657.7+2;TQ460.1文献标识码：A3-脱氧葡萄糖醛酮（3-Deoxyglucosone，3-DG）是一种高反应性的α-二羰基化合物（α-DCs），是Mailland反应的重要的中间产物，主要存在于热加工（油炸等）或者长期储存的高糖高脂食物。α-DCs与氨基酸、多肽和蛋白质和磷脂反应，生成晚期糖基化终末产物（AGEs），诱发衰老、糖尿病、阿尔茨海默症、动脉粥样硬化等慢性退化性疾病。生理状态下，人体每日生成及外源性摄入入血的3-DG，主要通过酶促反应代谢为3-脱氧果糖（3-DF），从尿液中排出解毒[1-5]。检测3-DF可以对3-DG代谢途径做出判断，同时可以辅助检测3-DG的代谢水平。但目前市面上无3-DF标准品商品售卖，虽然文献中有针对3-DF的GC-MS检测方法，但操作复杂，对仪器要求较高。本团队在前期研究中，建立了一个有效制备3-DG的方法，实验中通过硅胶薄层板检测发现副产物为3-DF[6-7]，通过GC-MS[8]进一步鉴定3-DF的存在。另有研究者建立了针对反应性羰基化合物（包括3-DG）的LC-MS方法[9]，操作、仪器要求高。本文在团队...
