16研究报告2023.1中外葡萄与葡萄酒SINO-OVERSEASGRAPEVINE&WINEUPLC-MS/MS测定葡萄酒中类黄酮化合物方法的建立王一名，卫晓红，王忠一，于晓静，吴帅*（烟台市食品药品检验检测中心，山东烟台264000）摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）对葡萄酒中的类黄酮化合物进行测定。样品过0.22μm聚四氟乙烯（PTFE）滤膜后上样分析，用HSST3色谱柱进行分离，以含0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源（ESI），以多反应监测（MRM）模式进行检测。在优化后的方法中，待测化合物在相应质量浓度范围内的线性关系良好，相关系数R均大于0.99；检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.1～5μg·L-1和0.3～12μg·L-1；加标回收率为69.2%～99.8%，相对标准偏差（RSD）均小于5.0%。用新建立的方法对葡萄酒样品进行分析，结果表明，葡萄酒中检出花旗松素、槲皮素、杨梅素、杨梅苷等13种组分；所检酒样中均未检出芦丁、刺槐苷、表没食子儿茶素没食子酸酯和水仙苷。该方法快速、准确，适用于葡萄酒中类黄酮物质检测的定性和定量分析。关键词：类黄酮；超高效液相色谱-串联质谱法；葡萄酒；测定中图分类号：S663.1；O657.63文献标志码：ADOI：10.13414/j.cnki.zwpp.2023.01.003收稿日期：2022-10-21基金项目：市场监管总局科技计划资助（2020MK061）作者简介：王一名（1991—），女，工程师，硕士，主要从事食品检测分析工作。E-mail:aciliameng@163.com*通信作者：吴帅（1979—），女，正高级工程师，博士，主要从事食品分析工作。E-mail:wushuai97@163.comEstablishmentofUPLC-MS/MSMethodforDeterminationofFlavonoidCompoundsinWineWANGYiming,WEIXiaohong,WANGZhongyi,YUXiaojing,WUShuai*(YantaiTestingCenterforFoodandDrug,Yantai264000,China)Abstract：Amethodforthedeterminationofflavonoidsinwinesbyultrahighperformanceliquidchromatographycoupledwithtriplequadrupolemassspectrometrywasexplored.ThesampleswerefilteredandloadedontoaT3columnusingagradientelutionof0.1%formicacid-acetonitrileand0.1%formicacid-waterfortheseparation,thenanalyzedbymassspectrometrywithanelectrosprayionsource(ESI)inmultiplereactionmonitoring(MRM)mode,andfinallyquantifiedbytheexternalstandardmethod.Thecalibrationcurvesofcomponentsshowedgoodlinearities(R>0.99)intheirdetectionranges.The...
