HJ594—20101水质显影剂及其氧化物总量的测定碘-淀粉分光光度法1适用范围本标准规定了测定废水中显影剂及其氧化物总量的碘-淀粉分光光度法。本标准适用于彩色和黑白片洗片排放废水中显影剂及其氧化物总量的测定。当使用20mm比色皿,取样体积为20.0ml时,最低检出限为1106mol/L,相当于对苯二酚0.11mg/L;测定下限为4106mol/L,相当于对苯二酚0.44mg/L;测定上限为2.50105mol/L,相当于对苯二酚2.75mg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。显影剂:使感光材料经曝光后产生的潜影显现成可见影像的药剂。常用的黑白显影剂有对甲氨基苯酚硫酸盐(米吐尔)、对苯二酚(氢醌)等;常用的彩色显影剂有对氨基二乙苯胺盐酸盐(TSS),2-氨基-5-二乙基氨基甲苯盐酸盐(CD-2)、4-氨基-N-乙基-N-(-甲磺酰胺乙基)间甲苯胺硫酸盐(CD-3)和4-氨基-N-乙基-N(-羟乙基)间甲苯胺硫酸盐(CD-4)等,结构式见附录A。4方法原理通常使用的显影剂,大都具有对苯二酚、对氨基酚或对苯二胺类的化学结构,经氧化水解后都能生成对苯二醌。利用溴作为氧化剂,将显影剂类物质氧化成醌类化合物,在酸性介质中,醌类是较强的氧化剂,与碘化钾作用析出单质碘,碘同淀粉作用后呈蓝色,在570nm波长处有最大吸收,其吸光度与显影剂类物质浓度符合朗伯-比耳定律,结果以对苯二酚(mg/L)表示(也可以其他主要存在的显影剂表示)。以米吐尔为例,被氧化成醌的化学反应式为:NHCH3OH+H2O+Br2OO+CH3NH2+2H++2BrHJ594—201025干扰和消除20g以下的Fe3+和Cu2+对本方法无干扰。Cr6+对本方法有较大干扰,当水样中含有Cr6+而影响测定时,可用NaNO2将Cr6+还原成Cr3+,用过量的尿素去除多余的NaNO2对本实验的干扰,即可达到消除铬离子干扰的目的。6试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水符合GB/T6682,三级。6.1磷酸溶液:1+1。6.2盐酸(HCl):=1.19g/ml,优级纯。6.3盐酸溶液:c(HCl)=6mol/L。6.4溴酸钾-溴化钾溶液:c(1/6KBrO3-KBr)=0.1mol/L。称取2.8g溴酸钾和4.0g溴化钾溶于水,溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,贮存于棕色试剂瓶中。6.5饱和氯化钠溶液:w(NaCl)=40%。称取40g氯化钠,溶于100ml蒸馏水中。6.6溴化钾溶液:w(KBr)=20%。称取20g溴化钾,溶解于水,...